Радіофізичні методи діагностики матеріалів і середовищ



Сторінка20/24
Дата конвертації09.03.2016
Розмір5.77 Mb.
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   24

Теми практичних (семінарських) занять та контрольні питання до розділу 5

  • Теми практичних (семінарських) занять


    1. Метод ЦР спектроскопії та його реалізація.

    2. Метод відсікання ЦР в тонкій пластині.

    3. Взаємне перетворення електромагнітних і звукових хвиль в нормальному металі. Схема перетворювача акустичних та електромагнітних хвиль.

    4. Збудження, трансляція і детектування високочастотного гіперзвуку. Схеми пристроїв для хвильового і «точкового» збудження гіперзвуку.

    5. Експериментальна установка для дослідження взаємодії електронного пучка з плазмою в напівпровіднику.

    6. Вимірювання властивостей плазми в міліметровому і субміліметровому діапазонах хвиль.



    1. Контрольні питання


    1. Які основні методи мікродіагностики твердих тіл вам відомі? Перелічіть їх та дайте коротку характеристику.

    2. У чому полягає механізм циклотронного резонансу (ЦР) у металах? Сформулюйте загальні положення ЦР у металах.

    3. У чому проявляється нелінійність фізичних явищ при аномальному скін-ефекті? Сформулюйте основні особливості цього ефекту.

    4. У чому полягають особливості поширення електромагнітної хвилі в плазмі напівпровідника? Поясніть фізику самовпливу електромагнітних хвиль у плазмі напівпровідника.

    5. За яких умов у напівпровіднику виникають циклотронний резонанс та плазмові нестійкості при впливі електромагнітних полів?

    6. У чому полягають особливості поширення ультразвуку в металах? Сформулюйте основні положення акустичного, магнітоакустичного та геометричного циклотронних резонансів у металах.

    7. Які основні властивості гіперзвуку використовуються при мікродіагностиці твердих тіл?

    8. У чому полягає явище акустичного парамагнітного резонансу? Поясніть його відмінність від електронного парамагнітного резонансу.

    9. Яким чином метод ЦР-спектроскопії використовується для визначення енергетичного спектра і кінетики електронів на фермі поверхні металів?

    10. Яким чином використовується ефект відсікання ЦР у пластині для визначення екстремальних діаметрів електронних орбіт та їх анізотропії?

    11. У чому полягає фізика взаємного перетворення електромагнітних і звукових хвиль нормальними металами? Наведіть приклад виконання схеми перетворення акустичних і електромагнітних хвиль металами.

    12. Якою величиною характеризується ефективність трансформації електромагнітного поля в гіперзвук? Проаналізуйте чинники, що впливають на коефіцієнт подвійного перетворення.

    13. У чому полягає метод сповільненої електромагнітної хвилі при збудженні та детектуванні високочастотного гіперзвуку? Наведіть схему його реалізації.

    14. У чому полягає спосіб «точкового» перетворення електромагнітного поля в гіперзвук?

    15. Яким чином можна експериментально дослідити взаємодію електронного пучка з плазмовими коливаннями в напівпровіднику? Наведіть схему такої установки.

    16. У чому полягає принцип дії гетеродинного інтерферометра? Опишіть схему інтерферометра міліметрового діапазону хвиль.

    17. У чому відмінність інтерферометрів міліметрового та субміліметрового діапазонів хвиль?

    7РОЗДІЛ 6
    АПАРАТУРНІ КОМПЛЕКСИ НОВИХ НАПРЯМІВ ДІАГНОСТИКИ МІКРО- І НАНОРОЗМІРНИХ ОБ'ЄКТІВ

    Проведення досліджень різних властивостей матеріалів та об'єктів, структурованих у мікро- і нанорозмірних масштабах та їх діагностика є одним із пріоритетних напрямків сучасної науки та техніки. У зв'язку з цим стоїть завдання створення нових видів апаратурних комплексів (АК) і методів, які могли б забезпечити проведення як аналізу мікроструктури, так і елементного складу нових наноматеріалів і нанооб'єктів. Серед широкого різноманіття фізичних принципів, на основі яких розробляються нові АК, останнім часом особлива увага приділяється сфокусованим пучкам заряджених частинок і мікрохвильовій НВЧ-діагностиці. У першому випадку це пов'язано з тим, що нижня межа розмірів сфокусованого пучка лежить у нанометровому і суб-нанометровому діапазонах [11]. Тому за рахунок детектування продуктів взаємодії частинок пучка з речовиною можна отримувати інформацію про мікроструктурний та елементний склад досліджуваних об'єктів. Аналогічну інформацію можна отримати за допомогою ближньопольової НВЧ-діагностики з досягненням просторової роздільної здатності порядку 100 нм шляхом застосування більш простих у технічному виконанні АК [16].



    1. 6.1 Сфокусовані пучки заряджених частинок у діагностиці матеріалів


    Апаратурні комплекси, що базується на сфокусованих електронних пучках, втілені в растрових (SEM – scanning electron microscope) і трансмісійних електронних мікроскопах (TEM – transmission electron microscope), а також у комплексах електронно-пучкової літографії (EPL – electron probe lithography) [13, 15]. Процеси формування пучків тут досить добре вивчені та ґрунтуються на аксіально-симетричних зондоформувальних системах. Напрямок поліпшення параметрів комплексів пов'язаний із застосуванням різних типів мультипільних коректорів аберацій і енергетичних фільтрів. На базі цих апаратурних комплексів розвинені методи електронного зондового мікроаналізу (EPMA – electron probe microanalyzer) структури й елементного складу досліджуваних зразків: енерго-дисперсійна (EDS – energy dispersive spectrometer) і хвильова дисперсійна (WDS – wavelength dispersive spectrometer) спектроскопії, оже-електронна мікроскопія, спектроскопія енергетичних втрат електронів (EELS – electron energy loss spectroscopy), зображення Z-контрасту та ін. Поряд із дуже високою роздільною здатністю (для деяких методів роздільна здатність знаходиться на атомарному рівні) існують принципові фізичні обмеження, пов'язані з особливостями електронних пучків. Сильне розсіювання електронів пучка на атомарних електронах досліджуваних об'єктів призводить до необхідності застосування тонких зразків для збереження просторової роздільної здатності та чутливості, що викликає певні питання до репрезентативності таких зразків реальним матеріалам. У разі реєстрації характеристичного рентгенівського випромінювання індукованого електронним пучком (EDS, WDS) утворюється високий гальмівний фон, який знижує чутливість мікроаналізу.

    1. 6.1.1 Ядерний сканувальний мікрозонд


    До одних із порівняно нових АК, призначених для досліджень структури й елементного складу зразків, належить ядерний сканувальний мікрозонд (ЯСМЗ), у якому використовується сфокусований пучок легких іонів (іонів водню або гелію) з енергією кількох мегавольтів (МеВ) [12]. Просторова роздільна здатність у ЯСМЗ визначається розмірами зонда на поверхні зразка, а чутливість мікроаналізу ряду ядерно-фізичних методів знаходиться на рівні 1 ppm. Це дозволяє досліджувати приповерхні шари товстих зразків без зменшення просторового вирішення та чутливості. За свою 40-річну історію ЯСМЗ знайшов широке застосування в різних напрямках досліджень: у матеріалознавстві, мікроелектроніці, геології, ботаніці, біофізиці та медицині, археології та дослідженні предметів мистецтва, навколишнього середовища, мікроімплантації та ін.

    В основі ядерного сканувального мікрозонда лежить ряд пристроїв і систем, що базуються на різних фізичних принципах. На рис. 6.1 наведена ілюстрація традиційної схеми розміщення основних елементів мікрозонда. Тут пучок іонів створюється, як правило, за допомогою плазмового джерела іонів. Прискорення пучка до необхідної енергії в кілька мегавольтів здійснюється в прискорювальній структурі електростатичного прискорювача. Для вибору певного сорту іонів застосовується аналізуючий магніт із щілинним пристроєм на виході. Формування пучка в ЯСМЗ проводиться за допомогою керуючих електромагнітних полів. Сама система, що забезпечує формування пучка в зонд, називається зондоформувальною системою (ЗФС). Тут попередньо сформований пучок за допомогою об'єктного та кутового коліматорів формується в зонд за допомогою системи фокусування, що складається з набору активних іонно-оптичних елементів, таких як квадрупольні лінзи або надпровідний соленоїд. Для зміни положення зонда на поверхні зразка застосовується сканувальна система двох типів – механічна або електромагнітна, що здійснює зсув або досліджуваного зразка, або зонда відповідно.

    Методи локального 3D-мікроаналізу товстих зразків із застосуванням сфокусованих пучків заряджених частинок розглядаються в порівнянні з ідеальними вимогами визначення просторового розміщення атомів і їх ідентифікації як хімічного елемента. Відсутність на сьогодні таких методів призводить до необхідності розгляду існуючих методів мікроаналізу з позицій, наскільки вони наближені до ідеальних вимог. У цьому зв'язку кожен метод оцінюється трьома основними параметрами: просторовою роздільною здатністю, межею виявлення та чутливістю. Просторова роздільна здатність визначається розмірами області, з якої відбувається вихід вторинних продуктів взаємодії частинок пучка з атомами досліджуваного зразка. Межа виявлення характеризує найменший склад елемента, що можна виявити за заданою достовірною ймовірністю та пов'язаний із можливістю виділення корисного сигналу із сукупності детектованих подій. Під чутливістю методу потрібно розуміти його здатність виявити різницю між близькими концентраціями атомів елемента, що визначається. Чутливість

    Рисунок 6.1 – Традиційна схема розміщення елементів і систем в ЯСМЗ


    залежить від перетину процесу виходу вторинного продукту та пов'язана з кількістю частинок у зонді. Чутливість і дозвіл у більшості методів – пов'язані величини, оскільки забезпечення необхідної чутливості вимагає зростання кількості частинок або струму пучка, що, у свою чергу, пов'язано зі збільшенням розмірів зонда. Важливою властивістю кожного методу є також можливість проведення кількісного аналізу концентрації елементів у досліджуваній області зразка. У табл. 6.1 наведені найбільш часто вживані методи локального мікроаналізу в товстих зразках із застосуванням ЯСМЗ, де вказані значення дозволу та чутливості.
    Таблиця 6.1 – Характеристики методів локального мікроаналізу із застосуванням ЯСМЗ
    МетодРоздільна здатність, нмЧутливість, ppmКількісний

    аналіз (%)PIXE300<15RBS500103NRA10000,13ERDA>10005003IBIC<100-НіIBIL300-НіSEЕ<100- 

    Основними методами локального кількісного мікроаналізу, які в сукупності дозволяють проводити аналіз усіх елементів із масою, є перші чотири методи, зазначені в таблиці.

    Метод PIXE. Метод характеристичного рентгенівського випромінювання індукованого іонами (PIXE) пучка обумовлений іонізаційними процесами атомів зразка. Спостережуваний рентгенівський спектр складається з безперервного спектра, викликаного гальмівним випромінюванням вторинних електронів, і лінійного спектра, пов'язаного з рекомбінацією іонізованих атомів і заповненням K-, L-, M- електронних оболонок. Сам метод PIXE досить добре розвинений, і його переваги ґрунтуються, як уже згадувалося вище, на порівняно низькому рівні гальмівного фону порівняно з електронними пучками в EPMA.

    Удосконалення методу PIXE для підвищення локальності аналізу базується на зменшенні розмірів сфокусованого пучка на поверхні досліджуваного зразка. Однак у цьому разі значно зменшується струм пучка, а отже й кількість подій іонізації атомів. Збереження виходу PIXE за рахунок лише збільшення густини струму, що ґрунтується на застосуванні високояскравісних джерел іонів, може мати деякі межі, обумовлені радіаційними ушкодженнями вихідного матеріалу та привнесенням дефектів, не властивих початковому зразку. Інший шлях, пов'язаний зі збільшенням тілесного кута детектора за рахунок збільшення його площі, не ефективний, оскільки в цьому разі погіршується дозвіл детектора та зростають ефекти накладення реєстрації подій, що мають малий часовий інтервал. Одним із напрямків вирішення цього завдання є розроблення матричних детекторів із відповідним контролером, що дозволяє синхронізувати набір усіх подій і поліпшити чутливість методу PIXE до кількох сотень ppm.



    Методи RBS і ERDA. Методи, що базуються на реєстрації енергетичного спектра резерфордівського зворотного розсіювання (RBS) іонів і ядер віддачі (ERDA – elastic recoil detection analysis), що утворюються внаслідок ковзаючої взаємодії іонів пучка з поверхнею, найбільш поширені та дають високу точність при аналізі профілів розподілу елементів по глибині. Для загальноприйнятих напівпровідникових детекторів заряджених частинок дозвіл за глибиною ~ 10 нм, а для методів детектування, що базуються на спеціалізованих спектрометрах, дозвіл досягає ~ . При цьому зразки повинні мати поліровану поверхню. Найбільшою перешкодою, що стоїть на шляху отримання високої роздільної здатності для промислових та природних зразків, є шорсткість поверхні, що ускладнює інтерпретацію експериментальних результатів. Унаслідок своїх кінематичних особливостей метод RBS найбільш ефективний під час дослідження локального розподілу важких елементів у легкій матриці, наприклад у завданнях визначення домішок важких металів у біологічних об'єктах. Метод ERDA затребуваний при визначенні профілів концентрації водню в приповерхневих шарах досліджуваних матеріалів.

    Метод NRA. Метод миттєвого випромінювання з ядерних реакцій (NRA – nuclear reaction analysis) базуюється на різноманітних ядерних взаємодіях легких іонів з енергією декількох мегавольтів з атомами зразка. Іон може подолати кулонівський бар'єр атомного ядра та наблизитися на відстань, порівнянну з радіусом ядра, тоді існує ймовірність, що відбудеться ядерна реакція, яка призведе до структурної зміни ядра. Результатом такої реакції будуть іони водню та гелію, нейтрони і -випромінювання, які можуть бути зафіксовані детектуючими пристроями. Залежність перетину ядерної реакції від енергії для різних ядер має ряд вузьких резонансів. Тому ймовірність реакції буде найбільш високою, коли іони пучка володітимуть цією енергією. У міру збільшення енергії пучка та досягнення значення резонансної величини ядерні реакції для одного й того самого сорту атомів відбуватимуться з поверхні зразка. Подальше збільшення енергії пучка буде приводити внаслідок гальмування іонів до резонансної реакції з заглиблених шарів, що дозволяє визначати профілі розподілу елементів по глибині з дозволом ~ 10 нм і чутливістю на рівні 0,1 ppm. Оскільки кулонівські сили для важких ядер значно знижують перетин реакцій, тому найбільш ефективними для діапазону енергій пучка  МеВ є взаємодії з легкими ядрами зразка  . Висока вибірна здатність методу NRA є наслідком того, що енергетичні спектри та перетини ядерних реакцій різні для різних елементів і їх ізотопів.

    Метод IBIC. Метод реєстрації заряду, індукованого іонним пучком (IBIC – ion beam induced charge), найбільший розвиток отримав у 1990-х роках для дослідження пристроїв мікроелектроніки, розподілу дислокацій, напівпровідникових детекторів випромінювання, сонячних елементів і т. д. У цьому методі повною мірою використовуються особливості проходження легких іонів, прискорених до енергій декількох мегавольтів, у напівпровідникових матеріалах та ізоляторах. Мале відхилення іонів від прямолінійної траєкторії забезпечує високу просторову роздільну здатність методу порівняно з електронними пучками. Суть методу базується на здатності створення електрон-діркових e-h-пар у напівпровідниковому матеріалі під час проходження іона, викликаного передачею його енергії. Можливість вимірювання кількості утворених e-h-пар пов'язана з низкою внутрішніх і зовнішніх умов, таких як рекомбінація на точкових і розподілених дефектах, концентрації домішок, дифузійної довжини неосновних носіїв, напруженості електричного поля та ін. У методі IBIC застосовуються сфокусовані пучки легких іонів з енергією кількох мегавольтів із дуже малими струмами в межах 0,1–1 фА і проводиться вимірювання індивідуальних імпульсів зарядів. Аналіз при таких низьких струмах пучка можливий, оскільки кожен іон генерує досить велику кількість e-h-пар у напівпровідниковому матеріалі або ізоляторі, щоб загальний заряд міг володіти величиною сигналу вищою, ніж рівень шуму вимірювального приладу.

    На рис. 6.2 показані основні типи компонувань вимірювальних схем у методі IBIC. Із рисунка бачимо, що носії зарядів, утворені всередині збідненої зони контактів приладу, повільно дифундують від місця своєї генерації, багато з них рекомбінують на точкових дефектах, наслідком чого є обмеження кількості зарядів, що дійшли до контактів приладу. Часовий інтервал, за який реєструється імпульс, змінюється від пікосекунд до мікросекунд. У нормальному режимі вимірювань імпульс, створюваний зарядами, проходить попереднє посилення та посилюється до рівня кількох вольтів. Надалі відцифрований сигнал, маркований положенням пучка, накопичується системою збору даних (СЗД) у пам'яті комп'ютера. Внаслідок обробки даних інформація про мікроструктуру зразка подається у вигляді контрастного зображення концентрації електронів та дірок. Крім реєстрації сумарного накопиченого заряду у фіксованому положенні пучка, можливе також вимірювання часу еволюції індукованого заряду за рахунок зміни імпульсу на контактах (метод TRIBIC – time resolve IBIC). Це дозволяє визначити рухливість зарядів у досліджуваному зразку.



    Метод IBIL. Метод люмінесценції, індукований іонним пучком (IBIL – ion beam induced luminescence) з енергією кількох мегавольтів, у поєднанні з такими методами, як PIXE, RBS, NRA, дає можливість отримувати інформацію про хімічну природу різних матеріалів. Найбільш загальним фізичним принципом є передача енергії від іонів пучка валентним електронам атомарних утворень досліджуваного зразка, що приводить їх у збуджений стан. Зворотний перехід у нормальний стан супроводжується випромінюванням в інфрачервоному / видимому / ультрафіолетовому діапазонах. Для генерації люмінесценції в ЯСМЗ застосовуються пучки зі струмом ~ 100 пкА, що пов'язано з низькою ефективністю детектувальних пристроїв, тому просторовий дозвіл методу IBIL знаходиться на рівні 0,3 мкм. Галузі застосування методу IBIL досить різноманітні, зокрема він застосовується в біології для вивчення клітин, дослідженнях артефактів історичної спадщини, дослідженнях напівпровідникових матеріалів та ін.

    а б


    Рисунок 6.2 – Основні типи компонувань вимірювальних схем у методі IBIC: а – напівпровідниковий прилад; б – напівпровідникова пластина
    Методи SEE. Методи, що базуються на застосуванні поодиноких іонів, мають узагальнену назву – ефекти поодиноких подій (SEE – single event effect). Хоча події можуть викликатися не лише іонами, а й іншими типами поодиноких впливів на досліджуваний об'єкт, такими як імпульсне електромагнітне випромінювання, або частинками, що не мають заряду. Далі будуть розглянуті лише поодинокі іони. Найбільший інтерес, пов'язаний із SEE, був викликаний у зв'язку із розвитком застосування космічних апаратів як цивільного, так і військового призначення. Серед космічного випромінювання найбільш небезпечними є високоенергетичні частинки, здатні проникати на достатню глибину в пристрої мікроелектроніки. Такого роду вплив призводить до цілого ряду ефектів, які можуть викликати збої роботи пристрою або призвести до повного його виходу з ладу. Фізичні аспекти походження ефектів збоїв ґрунтуються на принципах проходження заряджених частинок у напівпровідникових приладах. Як було показано вище, втрата енергії іона супроводжується утворенням e-h пар, що призводять до відхилень у роботі пристрою, а утворення дефектів у мікроструктурі може зовсім вивести його з ладу. Тому під час розроблення пристроїв мікроелектроніки необхідно враховувати їх радіаційну стійкість, що й викликає певний інтерес до експериментального моделювання цих процесів. У зв'язку з мініатюризацією мікрочипів і переходом у нанометричну область масштабів виникає потреба прицільного потрапляння поодиноких іонів з енергією, що досягає десятки МеВ/нуклон, у задану область тестованого зразка. Тому ЯСМЗ є найбільш прийнятним АК для реалізації таких досліджень. Однак тут потрібно зазначити, що просторовий дозвіл у режимі малих струмів, яке на цей час знаходиться на рівні ~ 50 нм, вимірюється на напіввисоті повного розподілу струму пучка на мішені й при цьому наявне досить велике гало. Цей факт ускладнює безпосереднє застосування ЯСМЗ, тому в ряді лабораторій були проведені модернізації установок мікрозонда для цілей дослідження SEE на поодиноких іонах [27].

  • 1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   24


    База даних захищена авторським правом ©refs.in.ua 2016
    звернутися до адміністрації

        Головна сторінка